X荧光光谱分析制样方法 ——玻璃熔融法

    岩石等氧化物粉末可以玻璃熔片化。进行溶片化可以提高定量准确度。

溶片的制备条件如下表所示_：

    注：（1） 玻璃熔片内留有很多气泡时，可通过调整炉体摆角、采用流动性好、溶解力强的溶剂、溶片再次熔融等方法来处理。如气泡的直径在1mm以下、个数在1或2个以下时，对测定值影响不大。

    （2） 剥离剂在熔融是会蒸发掉一部分，所以再次熔融时，根据需要要追加滴入 。Br为测定元素时，剥离剂可采用NH₄I浓度为20%。

（3） 因冷却，炉上的试样玻璃溶片裂缝时，用夹具夹住空冷。

（4）因为坩埚较软，所以剥离操作时不能撞击。

（5）虽然TN系列全自动熔样机有搅拌作用，但试样与熔剂在熔样前用搅棒充分搅拌。如剩有一部分没熔化的试样时，圆形溶片的一部分将会不透明。

（6）石灰石、铝矾土等灼减量大（约3%以上）的试样容易产生气泡, 并且稀释率发生变化。因为，在制备圆形玻璃片前称样时应考虑扣除灼减量。

（7）一般样品稀释率为1:10，有时为提高轻元素的计数强度选择1:6或1:7的稀释率。水泥等好处理的试样也使用1:2的稀释率（试样2.0000克，熔剂4.0000克）。

（8）常用溶剂及特点如下：

（9）铂金坩埚的再生有以下几步：

①将坩埚放于1:1的盐酸中煮静后，用纯净水洗净。

②把坩埚放在整形模具中置于压力机下整形。

③整形后的坩埚置于坩埚抛光机上，用抛光膏对底面进行抛光。对有划痕太多和漏洞及变形严重的坩埚应送回加工厂重铸。

（10）压片法与玻璃溶片法的比较：